Методы испытаний полимерных материалов

Содержание

1. Механические испытания

  • Прочность и модуль упругости при изгибе ISO 178 (DIN 53452, ASTM D790)
  • Испытания на износостойкость на машине Табера ISO 3537 (DIN 52347, ASTM D1044)

2. Испытания на твердость

  • Сравнение твердостей по Бринеллю, Роквеллу и Шору
  • Твердость по Бринеллю ISO 2039-1 (DIN 53456)
  • Твердость по Роквеллу ISO 2039-2
  • Твердость по Шору ISO 868 (DIN 53505, ASTM D2240)

3. Испытания на прочность при ударе

  • Понятие прочности при ударе
  • Интерпретация результатов испытаний на удар — сравнение методов ISO и ASTM
  • Ударная прочность по Изоду ISO 180 (ASTM D256)
  • Ударная прочность по Шарпи ISO 179 (ASTM D256)

4. Тепловые испытания

  • Теплостойкость по Вика ISO 306 (DIN 53460, ASTM D1525)
  • Деформационная теплостойкость и деформационная теплостойкость под нагрузкой ISO 75 (DIN 53461, ASTM D648)
  • Деформационная теплостойкость (HDT) и аморфные и полукристаллические пластики
  • Вдавливание шарика EC335-1
  • Теплопроводность ASTM C 177
  • Относительный теплопроводный индекс, RTI (UL 746B)
  • Коэффициент линейного теплового расширения ASTM D696, DIN 53752

5. Испытания на воспламеняемость

  • Общие сведения о воспламеняемости по стандарту UL94
  • Краткое описание классификационных категорий стандарта UL94
  • Категория UL94HB
  • Категория UL94V0, V1, V2
  • Категория UL94-5V
  • Воспламеняемость по стандарту CSA (CSA C22.2 № 0,6, испытание А)
  • Индекс воспламеняемости при ограниченном содержании кислорода ISO 4589 (ASTM D 2863)
  • Испытания расскаленной проволокой IEC 695-2-1
  • Испытания игольчатым пламенем IEC 695-2-2

6. Электрические испытания

  • Электрическая прочность диэлектрика IEC 243-1
  • Поверхностное удельное сопротивление IEC 93 (ASTM D257)
  • Объемное удельное сопротивление IEC 93 (ASTM D257)
  • Относительная диэлектрическая постоянная IEC 250
  • Коэффициент рассеяния IEC 250
  • Дугостойкость ASTM D495
  • Сравнительный индекс трекинга (Сравнительный индекс пробоя) IEC 112
  • Испытания CTI-M
  • Категории PLC (UL746A)

7. Оптические испытания

  • Мутность и светопропускание ASTM D1003
  • Глянец DIN 67530, ASTM D523
  • Мутность и глянец
  • Коэффициент преломления DIN 53491, ASTM D542

8. Физические испытания

  • Плотность ISO 1183 (DIN 53479, ASTM D792)
  • Водопоглощение ISO 62 (ASTM D570)

9. Реологические испытания

  • Усадка при формовании ISO 2577 (ASTM D955)
  • Скорость течения расплава/Индекс расплава ISO 1133 (DIN 53735, ASTM D 1238)
  • Объемный расход расплава/Объемный индекс расплава ISO 1133 (DIN 53735, ASTM D 1238)
  • Вязкость расплава DIN 54811
  • Практическое применение характеристик MV, MFR/MFI, MVI в производстве

1. Механические испытания

Прочность, деформация и модуль упругости при растяжении ISO R527
(DIN 53455, DIN 53457, ASTM D638M)

Основой для понимания свойств материала являются сведения о том, как материал реагирует на любую нагрузку. Зная величину деформации, создаваемой данной нагрузкой (напряжением), конструктор может предсказать реакцию конкретного изделия на его рабочие условия. Зависимость напряжений и деформаций при растяжении являются наиболее широко публикуемыми механическими свойствами для сравнения материалов или конструирования конкретных изделий.

Скорости при испытаниях:

  • Скорость А – 1 мм/мин – модуль растяжения.
  • Скорость В – 5 мм/мин – диаграмма напряжений при растяжении для смол со стекловолоконным наполнителем.
  • Скорость С – 50 мм/мин – диаграмма напряжений при растяжении для смол без наполнителя.

p_t_r1

Рис. 1: Универсальный образец для испытаний ISO R527

Рис. 1a: Лабораторная установка для проведения механических испытаний

Зависимости напряжения-деформации при растяжении определяют следующим образом. Образец, имеющий форму двойной лопатки, растягивают с постоянной скоростью и регистрируют приложенную нагрузку и удлинение. После этого вычисляют напряжения и деформации:

Напряжение:

Нагрузка/единица площади исходного поперечного сечения, МПа

Деформация:

(Удлинение/исходная длина) х 100%

Другими механическими свойствами, определяемыми по зависимости напряжения деформации, являются:

Модуль:

Напряжение/деформация, МПа

Предел текучести:

Макс. напряжение начала пластического течения материала, МПа

Предел прочности:

Напряжение при разрушении, МПа

Разрушающая деформация:

Деформация при разрушении или макс. относительное удлинение, %

Предел пропорциональности:

Точка начала нелинейности, —

Модуль упругости:

Модуль ниже предела пропорциональности, МПа
p_t_r2 А: Предел пропорциональности.
B: Предел текучести.
С: Предел прочности.
Х: Разрушение.
0-А: Область предела текучести, упругие свойства.
После А: Пластичные свойства.

Рис. 2: Диаграмма напряжений

Прочность и модуль упругости при изгибе ISO 178
(DIN 53452, ASTM D790)

Прочность на изгиб является мерой, показывающей, насколько хорошо материал сопротивляется изгибу, или «какова жесткость материала». В отличие от нагрузки при растяжении, при испытаниях на изгиб все силы действуют в одном направлении. Обыкновенный, свободно опертый стержень нагружается в середине пролета: тем самым создается трехточечное нагружение. На стандартной машине для испытаний нагружающий наконечник давит на образец с постоянной скоростью 2 мм/мин.

Для вычисления модуля упругости при изгибе по зарегистрированным данным строится кривая зависимости прогиба от нагрузки. Начиная от исходной линейной части кривой, используют минимум пять значений нагрузки и прогиба.

Модуль упругости при изгибе (отношение напряжения к деформации) наиболее часто упоминают при ссылке на упругие свойства. Модуль упругости при изгибе эквивалентен наклону линии, касательной к кривой напряжения/деформации, в той части этой кривой, где пластик еще не деформировался.

Значения напряжений и модуля упругости при изгибе измеряются в МПа.

p_t_r3

Современная установка для испытаний на изгиб

Рис. 3: Испытания на изгиб

Рис. 3а: Современная установка для испытаний на изгиб: «Флексометр»

Испытания на износостойкость на машине Табера ISO 3537
(DIN 52347, ASTM D1044)

p_t_r4

Рис. 4: Испытания на износостойкость на машине Табера

При этих испытаниях измеряют величину потерь на истирание посредством абразивного истирания образца на машине Табера. Образец закрепляют на диске, вращающемся с частотой 60 об/мин. Силы, создаваемые грузами, прижимают абразивные круги к образцу. После заданного числа циклов испытания прекращают. Массу потерь на истирание определяют как массу частиц, которые были удалены с образца: эту массу выражают в мг/1000 циклов. Абразивные круги фактически представляют собой точильные камни в форме круга. Используются различные типы этих кругов.

Сравнение методов ISO (Международной организации по стандартизации) и ASTM (Американского общества по испытанию материалов).

Применение метода по стандарту ISO не только изменяет условия испытаний и размеры испытательной оправки (по сравнению с методом ASTM), но также требует стандартизованных конструкций пресс-формы и условий формования в соответствии со стандартом ISO 294. Это может привести к различиям в публикуемых значениях — не из-за изменения свойств материала, а из-за изменения метода испытаний. По методу ASTM образец для испытаний имеет толщину 3 мм, тогда как ISO выбрала образцы толщиной 4 мм.

2. Испытания на твердость

Сравнение твердостей по Бринеллю, Роквеллу и Шору

p_t_r5

Рис. 5: Соотношение шкал твердости

Испытание по Роквеллу определяет твердость пластиков росле упрогого восстановления деформации образца при испытании. В этом заключается отличие этого метода от испытаний на твердость по Бринеллю и Шору: при этих испытаниях твердость определяют по глубине проникновения под нагрузкой и, следовательно, исключают любое упругое восстановление деформации материала. Поэтому значения по Роквеллу не могут быть непосредственно соотнесены со значениями твердости по Бринеллю или Шору.

Диапазоны значений по шкалам A и D Шора могут быть сравнены с диапазонами значений твердости по отпечаткам, полученным по методу Бринелля. Однако линейной корреляции нет.

Твердость по Бринеллю ISO 2039-1 (DIN 53456)

p_t_r6

Рис. 6: Определение твердости по Бринеллю

Полированный закаленный стальной шарик диаметром 5 мм вдавливают в поверхность испытуемого образца (толщиной не менее 4 мм) с усилием 358 Н. Через 30 с после приложения нагрузки измеряют глубину отпечатка. Твердость по Бринеллю Н 358/30 расчитывается как «приложенная нагрузка», деленная на «площадь поверхности отпечатка». Результат выражают в Н/мм2.

Твердость по Роквеллу ISO 2039-2

Число твердости по Роквеллу непосредственно относится к твердости отпечптка на пластике: чем выше это число, тем тверже материал. Вследствии небольшого перекрытия шкал твердостей по Роквеллу для одного и того же материала можно получит два разных числа по двум разным шкалам, причем оба эти числа могут быть технически правильнымию.

Индентор, представляющий собой полированный закаленный стальной шарик, вдавливают в поверхность испытуемого образца. Диаметр шарика зависит от применяемой шкалы Роквелла. Образец нагружают «малой нагрузкой», затем «основной нагрузкой», после чего снова той же «малой нагрузкой». Фактическое измерение основано на общей глубине проникновения, эта глубина вычисляется как общая глубина после снятия основной нагрузки минус упругое восстановление после снятия основной нагрузки и минус глубина проникновения при малой нагрузке. Число твердости по Роквеллу вычисляется как «130 минус глубина внедрения в единицах по 0,002 мм».

p_t_r7a p_t_r7b

Рис. 7a: Портативный тестер твердости по Роквеллу

Рис. 7b: Лабораторный тестер твердости по Роквеллу

Числа твердости по Роквеллу должны находиться в пределах от 50 до 115. Значения, выходящие за эти пределы, считаются неточными: измерение необходимо повторить еще раз, используя следующую более жесткую шкалу. Шкалы возрастают по жесткости от R через L до М (с увеличением твердости материала). Нагрузки и диаметрв инденторов более подробно указаны в таблице.

Шкала твердости Малая нагрузка,
Н
Основная нагрузка,
Н
Диаметр шарика индентора Роквелла,
мм
R 98,07 588,4 12,7
L 98,07 588,4 6,35
М 98,07 980,7 6,35

Если для более мягкого материала требуется менее жесткая шкала, чем шкала R, то определение твердости по Роквеллу не подходит. Тогда можно использовать метод определения твердости по Шору (ISO 868), который применяется для низкомодульных материалов.

Твердость по Шору ISO 868 (DIN 53505, ASTM D2240)

Значениями твердости по Шору являются показания шкалы, полученные в результате проникновения в пластик определеного стального стержня. Эта твердость определяется склероскопами двух типов, оба из которых имеют калиброванные пружины для приложения нагрузки к индентору. Склероскоп А применяется для более мягких материалов, а склероскоп D — для более твердых.

p_t_r8

Рис. 8: Определение твердости по Шору

Значения твердостей по Шору изменяются:

  • от 10 до 90 для склероскопа Шора типа А — мягкие материалы
  • от 20 до 90 для склероскопа Шора типа D — твердые материалы.

Если измеренные значения >90А, то материал слишком тверд, и должен применяться склероскоп D.  Если измеренные значения <20D, то материал слишком мягок, и должен применяться склероскоп А.

Не существует никакой простой зависимости между твердостью, измеренной с помощью этого метода испытаний, и другими основными свойствами испытуемого материала.

3. Испытания на прочность при ударе

Понятие прочности при ударе

При стандартных испытаниях, например, испытаниях на растяжение и изгиб, материал поглощает энергию медленно. Реально материалы очень часто быстро поглощают энергию приложенного усилия, например, усилия от падающих предметов, ударов, столкновений, падений и т.д. Целью испытаний на прочность при ударе является имитация таких условий.

Для исследования свойств определенных образцов при заданных ударных напряжениях и для оценки хрупкости или ударной вязкости образцов применяются методы Изода и Шарпи. Результаты испытаний по этим методам не должны ипользоваться как источник данных для проектных расчетов компонентов. Информация о типовых свойствах материала может быть получена посредством испытания разных типов испытуемых образцов, приготовленных в различных условиях, с изменением радиуса надреза и температуры испытаний.

Испытания по обоим методам проводятся на ударном маятниковом копре. Образец зажимают в тисках, а маятниковый копер с закаленной стальной ударной поверхностью определенного радиуса отпускают с заданной высоты, что вызывает срез образца от резкой нагрузки. Остаточная энергия маятникого копра поднимает его вверх. Разность высоты падения и высоты возврата определяет энергию, затраченную на разрушение испытуемого образца. Эти испытания могут проводиться при комнатной температуре либо при пониженных температурах для определения хладноломкости. Испытуемые образцы могут быть разными по типу и размерам надрезов.

Результаты испытаний на удар падающим грузом, например, по методу Гарднера или изогнутой плитой, зависят от геометрии падающего груза и опоры. Их можно использовать только для определения относительного ранжирования материалов. Результаты испытаний на удар не могут считаться абсолютными, кроме случаев, когда геометрия испытательного оборудования и образца соответствуют требованиям конечного применения. Можно ожидать, что относительное ранжирование материалов по двум методом испытаний будет совпадать, если характер разрушения и скорости удара одинаковы.

Интерпретация результатов испытаний на удар — сравнение методов ISO и ASTM

Ударные характеристики могут в большой степени зависеть от толщины образца и ориентации молекул. Разные толщины образцов, используемых в методах ISO и ASTM, могут весьма значительно повлиять на значения прочности при ударе. Изменение толщины с 3 мм на 4 мм может даже привести к переходу характера разрушения от вязкого к хрупкому из-за влияния молекулярной массы и толщины образца с надрезом при использовании метода Изода, как это продемонстрировано для поликарбонатных смол. На материалы, уже показывающие хрупкий характер разрушения при толщине 3 мм, например, материалы с минеральными и стекловолоконными наполнителями, изменение толщины образца не влияет. Такими же свойствами обладают материалы с модифицирующими добавками, увеличивающими ударную прочность.

p_t_r10

Рис. 10: Влияние толщины и молекулярной массы образца с надрезом на результаты ударных испытаний поликарбонатных смол по Изоду

Необходимо четко представлять, что:

  • изменились не материалы, а только методы испытаний;
  • упомянутый переход от вязкого разрушения к хрупкому играет незначительную роль в реальной действительности: конструируемые изделия в преобладающем большинстве имеют толщину 3 мм и менее.

Ударная прочность по Изоду ISO 180
(ASTM D256)

Испытания образцов с надрезом на ударную прочность по Изоду стали стандартным методом для сравнения ударной прочности пластиков. Однако результаты этого метода испытаний мало соответствуют реакции формованного изделия на удар в реальной обстановке. Из-за разной чувствительности материалов к надрезу этот метод испытаний позволяет отбраковывать некоторые материалы. Несмотря на то, что результаты этих испытаний часто запрашивались как значимые меры ударной прочности, эти испытания проявляют тенденцию к измерению чувствительности материала к надрезу, а не к способности пластика выдерживать удар. Результаты этих испытаний широко используются как справочные для сравнения ударных вязкостей материалов. Испытания образцов с надрезом на ударную прочность по Изоду лучше всего применимы для определения ударной прочности изделий, имеющих много острых углов, например ребер, пересекающихся стенок и других мест концентрации напряжений. При испытаниях на ударную прочность по Изоду образцов без надреза, применяется та же геометрия нагружения, за исключением того, что образец не имеет надреза (или зажат в тисках в перевернутом положении). Испытания этого типа всегда дают более высокие результаты по сравнению с испытаниями образцов с надрезом по Изоду из-за отсутствия места концентрации напряжений.

Ударной прочностью образцов с надрезом по методу Изода является энергия удара, затраченная на разрушение надрезанного образца, деленная на исходную площадь поперечного сечения образца в месте надреза. Эту прочность выражают в килоджоулях на квадратный метр: кДж/м2. Образец вертикально зажимают в тисках ударного копра.

Обозначения ISO отражают тип образца и тип надреза:

  • ISO 180/1A обозначает тип образца 1 и тип надреза А. Как можно увидеть на рисунке ниже, образец типа 1 имеет длину 80 мм, высоту 10 мм и толщину 4 мм.
  • ISO 180/1O обозначает тот же образец 1, но зажатый в перевернутом положении (указываемый как «ненадрезанный»).
  • Образцы, используемые по методу ASTM, имеют подобные размеры: тот же радиус скругления у основания надреза и ту же высоту, но отличабтся по длине — 63,5 мм и, что более важно, по толщине — 3,2 мм.
  • Результаты испытаний по ISO определяют как энергию удара в джоулях, затраченную на разрушение испытуемого образца, деленную на площадь поперечного сечения образца в месте надреза. Результат выражают в колоджоулях на квадратный метр: кДж/м2.
  • Результаты испытаний по методу ASTM определяют как энергию удара в джоулях, деленную на длину надреза (т.е. толщину образца). Их выражают в джоулях на метр: Дж/м. Практический коэффициент пересчета равен 10: т.е. 100 Дж/м равно приблизительно 10 кДж/м2.

Разная толщина образцов может отразиться на различных интерпретациях «ударной прочности», как показано отдельно.

p_t_r11

Рис. 11: Образцы для измерения ударной прочности

p_t_r12 p_t_r12a

Рис. 12: Метод измерения ударной прочности по Изоду

Рис. 12a: Лабораторный прибор для измерения ударной прочности по Изоду

Ударная прочность по Шарпи ISO 179 (ASTM D256)

Основным отличием методов Шарпи и Изода является способ установки испытуемого образца. При испытании по методу Шарпи образец не зажимают, а свободно устанавливают на опору в горизонтальном положении.

Обозначения ISO отражают тип образца и тип надреза:

  • ISO 179/1C обозначает образц типа 2 и надрез типа CI;
  • ISO 179/2D обозначает обозначает образц типа 2, но ненадрезанный.

Основным отличием методов Шарпи и Изода является способ установки испытуемого образца. При испытании по методу Шарпи образец не зажимают, а свободно устанавливают на опору в горизонтальном положении.

p_t_r13 p_t_r13a

Рис. 13: Метод измерения ударной прочности по Шарпи и прибор для ее измерения

Образцы, используемые по методу DIN 53453, имеют подобные размеры. Результаты по обоим методам ISO и DIN апределяются как энергия удара в джоулях, поглощенная испытуемым образцом, деленная на площадь поперечного сечения образца в месте надреза. Эти результаты выражаются в килоджоулях на квадратный метр: кДж/м2.

4. Тепловые испытания

Теплостойкость по Вика ISO 306  (DIN 53460, ASTM D1525)

Эти испытания дают значение температуры, при которой пластик начинает быстро размягчаться. Круглую иглу с плоским концом, имеющую площадь поперечного сечения 1 мм2, внедряют в поверхность пластикового испытуемого образца при определенной нагрузке, и температура повышается с равномерной скоростью. Теплостойкость по Вика (VST — температура размягчения по Вика) является температурой, при которой проникновение достигает 1 мм.

В стандарте ISO 306 описаны два метода:

  • метод А — нагрузка 10 Н;
  • метод В — нагрузка 50 Н.

… с двумя возможными скоростями повышения температуры:

  • 50 оС/час;
  • 120 оС/час. 

Результаты испытаний по методу ISO обозначают в виде А50, А120, В50 или В120. Испытательныю сборку погружают в нагревательную ванну с начальной температурой 23 оС. По истечении 5 мин прикладывают нагрузку 10 или 50 Ню Температуры ванны, при которой наконечник индентора внедряется на глубину 1+0,01 мм, регистрируют как теплостойкость по Вика материала при выбранной нагрузке и скорости повышения температуры.

Интерпретация тепловых характеристик. Сравнение методов ISO и ASTM

Можно обнаружить некоторые различия в публикуемых результатах по методу ISO по сравнению со стандартами ASTM из-за разных размеров испытуемых образцов: значения деформационной теплостойкости, измеренные по методам ISO, могут быть ниже.

Деформационная теплостойкость и деформационная теплостойкость под нагрузкой ISO 75. (DIN 53461, ASTM D648)

Деформационная теплостойкость является относительной мерой способности материала выдерживать нагрузку в течении короткого периода времени при повышенных температурах. При этих испытаниях измеряют влияние температуры на жесткость: на стандартном испытуемом образце создаются определенные поверхностные напряжения, и температуру повышают с равномерной скоростью.

Образцы, используемые в испытаниях бывают отпущенные (annealed) и неотпущенные (unannealed). Отпуск представляет собой процесс, при котором образец нагревают до определенной температуры, некоторое время выдерживают при ней, а затем постепенно понижают температуру до уровня окружающей среды. Такие действия позволяют снизить или полностью удалить внутренние напряжения в теле образца, возникшие, например, в момент ускоренной полимеризации в термопластавтомате.

По обоим стандартам ISO и ASTM нагруженный испытуемый образец погружают в нагревательную ванну, заполненную силиконовым маслом.

Поверхностные напряжения образца бывают:

  • низкими — для методов ISO и ASTM — 0,45 МПа;
  • высокими — для метода ISO — 1,80 МПа, а для метода ASTM — 1,82 МПа.

Действие силы допускается в течении 5 мин, но этот период выдержки может быть пропущен, если испытуемые материалы не проявляют заметной ползучести в течение первых 5 минут. По истечении 5 мин исходную температуру ванны 23 оС повышают с равномерной скоростью 2 оС/мин.

За деформацией испытуемого образца ведется непрерывное наблюдение: температуру, при которой прогиб достигает 0,32 мм (ISO) и 0,25 мм (ASTM), регистрируют как «дефомационныю теплостойкость под нагрузкой» или просто «деформационную теплостойкость» (температура тепловой деформации).

Несмотря на отсутствие упоминаний в обоих стандартах по испытаниям, обычно используют два сокращения:

  • DTUL
— Деформационная теплостойкость под нагрузкой,
  • HDT
— Деформационная теплостойкость или теплостойкость при изгибе.

p_t_r15

Рис. 15: Определение деформационной теплостойкости

В общей практике сокращение DTIL используется для результатов, полученных по методу ASTM, а сокращение HDT — для результатов по методу ISO.

В зависимости от созданного поверхностного напряжения к сокращению HDT добавляют буквы А или В:

  • HDT/A для нагрузки 1,80 МПа
  • HDT/B для нагрузки 0,45 МПа.

Деформационная теплостойкость (HDT) и аморфные и полукристаллические пластики

Для аморфных молимеров значения HDT примерно совпадают со значениями температуры стеклования Tg материала.

Поскольку аморфные полимеры не имеют определенной температуры плавления, они обрабатываются в своем, высокоэластическом состоянии при температуре выше Tg. Кристаллические полимеры могут иметь низкие значания HDT и еще обладать конструктивной полезностью при более высоких температурах: метод определения HDT более воспроизводим с аморфными пластиками, чем с кристаллическими. Для некоторых полимеров может потребоваться отпуск (отжиг) испытуемых образцов для получения достоверных результатов.

При добавлении стекловолокон в полимер, повышается его модуль. Поскольку HDT представляет собой температуру, при которой материал имеет определенный модуль, увеличение модуля также повышает значение HDT. Стекловолокно оказывает большее влияние на HDT кристаллических полимеров по сравнению с аморфными полимерами.

Насмотря на широкое использование для указания рабочей характеристики при высокой температуре, испытания по определению HDT имитируют только узкий диапазон условий. Во многих высокотемпературных вариантах применения изделия работают при более высоких температурах, большей нагрузке и без опор. Поэтому результаты, полученные при этом методе испытаний , не представляют максимальную температуру применения, поскольку в реальной действительности такие существенные факторы, как время, нагрузка и номинальные поверхностные напряжения могут отличаться от условий испытаний.

Вдавливание шарика EC335-1

p_t_r16

Рис. 16: Испытание на вдавливание шарика

Это испытания на теплостойкость, подобные испытаниям по методу Вика. Образец горизонтально устанавливают на опору в нагревательной камере и вдавливают в него шарик диаметром 5 мм с усилием 20 Н. По истечении одного часа шарик удаляют, образец охлаждают в воде в течении 10 с и измеряют отпечаток, оставленный шариком. Если диаметр отпечатка менее 2 мм, то считают, что материал прошел испытания на вдавливание шарика при данной температуре.

В зависимости от варианта применения, температура испытаний может меняться:

  • 75o C для деталей, не находящихся под напряжением,
  • 125oC для деталей под напряжением.

Теплопроводность ASTM C 177

Термоизолирующие свойства пластиков определяются посредством измерения теплопроводности. Широкие пластины пластика устанавливают по обе стороны небольшой нагреваемой плиты, а к свободным поверхностям пластин прикрепляют теплоотводы. Термоизоляторы, расположенные вокруг испытательной камеры, предотвращают радиальные потери тепла. После этого можно измерить аксиальный поток тепла через пластиковые пластины. Результаты регистрируются в Вт/мoC.

Относительный теплопроводный индекс, RTI UL 746B

Называемый ренее Допустимой температурой непрерывного использования (CUTR) относительный температурный индекс (RTI) представляет собой максимальную эксплуатационную температуру, при которой все критические свойства материала остаются в допустимых пределах в течении длительного периода времени. 

Согласно стандарту UL 746B одному материалу могут быть присвоены три независимых индекса RTI:

  • Электрический — посредством измерения электрической прочности диэлектрика.
  • Ударный механический — посредством измерения ударной прочности при растяжении.
  • Безударный механический — посредством измерения прочност на растяжение.

Эти три свойства были выбраны как критические показатели в испытаниях из-за их чувствительности к высоким температурам при использовании.

Тепловые характеристики материала в течении длительного времени испытывают в сравнении со вторым контрольным материалом, для которого уже определен индекс RTI и который показал хорошие характеристики.

Исходя из термина «относительный температурный индекс», контрольный материал применяется потому, что характеристикам, ухудшающимся при повышении температуры, присуща изначальная чувствительность к переменным факторам самой программы испытаний. На контрольный материал оказывают влияние те же специфические сочетания этих факторов в процессе испытания, что обеспечивает достоверную базу для сравнения с испытуемым материалом.

В идеальном случае измеряемые в течении длительного времени тепловые характеристики можно было бы оценивать посредством старения испытуемого материала при нормальной температуре в течении длительного периода времени. Однако это непрактично для большинства вариантов применения. Поэтому осуществляется ускоренное старение при значительно более высоких температурах. В процессе старения образцы испытуемого и контрольного материалов помещают в печи, в которых поддерживается заданная постоянная температура. Образцы испытуемого и контрольного материалов извлекают в заданные моменты времени, а затем испытывают на сохранение основных свойств. Посредством измерения трех упомянутых свойств в зависимости от времени и температуры можно математически вычислить «конец срока эксплуатации» для каждой температуры. Этот «конец срока эксплуатации» определяют как время, за которое свойства материала ухудшились на 50% по сравнению с исходными показателями. Подстановкой данных испытаний в уравнение Аррениуса можно определить максимальную температуру, при которой испытуемый материал будет иметь удовлетворительный срок эксплуатации. Эта расчетная температура является индексом RTI для каждого свойства материала.

Понимание методики определения индекса RTI позволяет конструктору использовать этот индекс для прогнозирования того, как детали, формируемые из данного материала, будут работать при реальной эксплуатации под действием повышенных температур.

Коэффициент линейного теплового расширения ASTM D696, DIN 53752

Каждый материал при нагревании расширяется. Полимерные детали, изготовленные методом литья под давлением, расширяются и изменяют размеры пропорционально повышению температуры. Для оценки этого расширения конструкторы используют коэффициент линейного теплового расширения (CLTE), определяющий изменения длины, ширины и толщины формованной детали. Аморфные полимеры в основном отличаются согласующимися скоростями расширения по всему своему практически используемому диапазону температур. Кристаллические полимеры в основном проявляют повышенные скорости расширения при температурах выше их температуры стеклования.

Дополнение наполнителей, создающих анизотропию, значительно влияет на коэффициент CLTE полимера. Стекловолокно обычно ориентированно в направлении фронта течения: при нагревании полимера волокна препятствуют расширению вдоль своей оси и снижают коэффициент CLTE. В направлениях, перпендикулярных направлению течения и толщине, коэффициент CLTE будет выше.

Полимеры могут быть составлены по рецептуре с коэффициентом CLTE, соответствующим коэффициентам теплового расширения металлов или других материалов, используемых в комбинированных конструкциях, например в автомобильных деталях.

5. Испытания на воспламеняемость

Общие сведения о воспламеняемости по стандарту UL94

Наиболее широко распространенными стандартами по характеристикам воспламеняемости являются стандарты категорий UL94 (научно-исследовательских лабораторий страховых компаний) для пластиков. Эти категории определяют способность материала к гашению пламени после воспламенения. Может быть присвоено несколько категорий на основе скорости горения, времени гашения, стойкости к образованию капель и в зависимости от того, горючи или негорючи образующиеся капли. Каждому испытуемому материалу может быть присвоено несколько категорий в зависимости от цвета и/или толщины. При конкретном выборе материала для применения категория UL должна определяться по самой тонкой стенке пластиковой детали. Категория UL всегда должна указываться вместе с толщиной: простое указание категории UL без толщины недостаточно.

Краткое описание классификационных категорий стандарта UL94

HB
Медленное горение горизонтального образца.
Скорость горения менее 76 мм/мин при толщине менее 3 мм.
Скорость горения менее 38 мм/мин при толщине более 3 мм.

V-0
Горение вертикального образца прекращается в пределах 10 с;
образование капель не допускается.

V-1
Горение вертикального образца прекращается в пределах 30 с;
образование капель не допускается.

V-2
Горение вертикального образца прекращается в пределах 30 с;
допускаются капли горящих частиц.

5V
Горение вертикального образца прекращается в пределах 60 с после пяти воздействий пламенем с длительностью каждого воздействия на испытуемый образец по 5 с.

5VB
Образцы в виде широких пластин могут прогарать насквозь с образованием отверстий.

5VA
Образцы в виде широких пластин не должны прогарать насквозь (т.е. не образовыать отверстия) — это самая жесткая категория UL.

Категория UL94HB

Если воспламеняемость является требованием по безопасности, то применение материалов категории HB обычно не допускается. В общем случае, материалы категории HB не рекомендубтся для применения в электротехнике, за исключением механических и/или декоративных изделий. Иногда возникает неправильное понимание: неогнестойкие материалы (или материалы, которые не упоминаются как огнестойкие) автоматически не соответствуют требованиям к категории HB. Категория UL94HB, хотя и наименее жесткая, является категорией воспламеняемости и должна проверяться посредством испытаний.

Категория UL94V0, V1, V2

p_t_r18

Рис. 18: Испытание на воспламенение вертикального образца

При испытаниях вертикальных образцов используют те же образцы, что и при испытаниях HB. Регистрируются все параметры: Время горения, время тления, момент появления капель и воспламенение (или невоспламенение) хлопковой подкладки. Отличием V1 от V2 являются горящие капли, которые являются основным источником распространения пламени или пожара.

Категория UL94-5V

Категория UL94-5V является наиболее жесткой во всех классификациях UL. Испытания проводятся в два этапа.

Этап 1

Стандартные образцы для определения воспламеняемости закрепляют вертикально и подвергают каждый образец пятикратному воздействию пламени с высотой факела 127 мм каждый раз в течении 5 с. Для соблюдения условий испытания ни один образец не должен гореть с появлением пламени или тления более 60 с. после пятого воздействия пламени. Кроме того, не допускается образование горящих капель, которые воспламеняют хлопковую подкладку под образцами. Вся процедура повторяется с пятью образцами.

p_t_r19 p_t_r20

Рис. 19: 1-ый Этап испытания 5V

Рис. 20: 2-ой Этап испытания 5VA и 5VB

Этап 2

Широкая пластина той же толщины, что и пластинчатые образцы, испытывается в горизонтальном положении таким же пламенем. Вся процедура повторяется с тремя пластинами. По этим горизонтальным испытаниям определяют две классификационных категории: 5VB и 5VA.

Категория 5VB допускает сквозное прогорание (с образованием отверстий).

Категория 5VA не допускает образование отверстий.

Испытания по категории UL94-5VA являются наиболее жесткими по сравнению со всеми испытаниями по методу UL. Материалы этой категории применяются для противопожарных кожухов крупногабаритных конторских машин. В этих вариантах применения с ожидаемой толщиной стенок менее 1,5 мм должны использоваться сорта материалов со стекловолоконным наполнителем.

Воспламеняемость по стандарту CSA. CSA C22.2 № 0,6, испытание А

Эти испытания на воспламеняемость Канадской ассоциации стандартов (CSA) проводятся подобно испытаниям UL94-5V. Но условия этих испытаний строже: каждое вохдействие пламени длится 15 с. Кроме того, во время первых четырех воздействий пламени образец должен погаснуть в пределах 30 с, а после пятого воздействия — в пределах 60 с (сравните испытания по методу UL94-5V с пятью воздействиями пламени по пять секунд каждое).

Результаты этих испытаний по методу CSA должны считаться соответствующими результатами испытаний по методу UL94-5V.

Индекс воспламеняемости при ограниченном содержании кислорода ISO 4589  (ASTM D 2863)

p_t_r21

Рис. 21: Испытание на определение кислородного индекса

Целью определения индекса воспламеняемости при ограниченном сожержании кислорода (LOI) является измерение относительной воспламеняемости материалов при горении их в контролируемой окружающей среде. Индекс LOI представляет собой минимальное содержание кислорода в атмосфере, которое может поддерживать пламя на термопластичном материале.
Испытательной атмосферой является внешнерегулируемая смесь азота и кислорода. Закрепленный образец поджигают вспомогательным пламенем, которое затем гасят. При последовательных циклах испытаний концентрацию кислорода снижают до тех пор, пока образец больше не может поддерживать горение.
Индекс LOI определяют как минимальную концентрацию кислорода, при которой материал может гореть в течение трех минут, или может сохранять распространение горения образца на расстояние 50 мм. Чем выше индекс LOI, тем ниже вероятность сгорания.

Испытания расскаленной проволокой. IEC 695-2-1

Испытания раскаленной (Hot Wire Ignition — HWI) проволокой имитируют тепловые напряжения, которые могут быть вызваны источником тепла или воспламенения, например, перегруженными резисторами или раскаленными элементами.

Образец изоляционного материала прижимают в течение 30 с с усилием 1 Н к концевой части электрически нагретой раскаленной проволоки. Внедрение концевой части раскаленной проволоки в образец ограниченно. После извлечения проволоки из образца регистрируют время гашения пламени и наличие любых горящих капель.

Образец считают выдержавшим испытание раскаленной проволокой при возникновении одной из следующих ситуаций:

  1. В случае отсутствия пламени или тления;
  2. Если пламя или тление образца, окружающих его деталей и нижнего слоя гаснет в пределах 30 с после удаления раскаленной проволоки, а также если окружающие детали и нижний слой не выгорели полностью. В случае использования тонкой бумаги в качестве нижнего слоя, эта бумага не должна загораться, или не должно быть подпаливания сосновой доски, в случае использования ее в качестве подложки.

Реальные детали под напряжением или кожухи испытывают аналогичным способом. Уровень температуры раскаленного конца проволоки зависит от того, как используется готовая деталь:

  • под наблюдением или без наблюдения
  • с непрерывной нагрузкой или без
  • расположена вблизи или вдали от центральной точки подачи питания
  • контактирует с деталью под напряжением или используется как кожух или крышка, в менее или более строгих условиях.

 p_t_r22

Рис. 22: Испытание расскаленной проволокой

В зависимости от требуемого уровня строгости условий окружающей готовую деталь среды предпочтительны следующие значения температур: 550, 650, 750, 850 или 960 oС. Соответствующая температура испытаний должна быть выбрана путем оценки риска выхода из строя из-за недопустимого нагрева, воспламенения и распространения пламени.

Испытания игольчатым пламенем. IEC 695-2-2

p_t_r23

Рис. 23: Испытание игольчатым пламенем

Испытания игольчатым пламенем имитируют влияние небольших факелов пламени, которые могут возникнуть из-за неисправности внутри электрооборудования. Для оценки вероятного распространения пламени (горящих или тлеющих частиц) под образец подкладывают либо слой испытуемого материала, либо кампоненты, обычно окружающие образец, либо один слой тонкой бумаги. Испытательным пламенем воздействуют на образец в течении определенного периода времени: обычно 5, 10, 20, 30, 60 или 120 с. Для особых требований могут быть приняты другие уровни строгости условий.

При отстствии особых указаний в соответствующих технических условиях образец считают выдержавшим испытание игольчатым пламенем, если возникает одна из следующих четырех ситуаций:

  1. Если образец не воспламеняется.

  2. Если пламя либо горящие или тлеющие частицы, падающие с образца, приводят к распространению огня на окружающие детали или на слой, подложенный под образец, и если отсутствует пламя или тление на образце в конце воздействия испытательным пламенем.

  3. Если продолжительность горения не превышает 30 с.

  4. Если распространение горения, заданное в соответствующих технических условиях, не было превышено.

p_t_r23a

Рис. 23a: Лабораторный стенд для проведения испытаний на воспламеняемость

6. Электрические испытания

Электрическая прочность диэлектрика. IEC 243-1

Электрическая прочность диэлектрика отражает электрическую прочность изоляционных материалов при разных частотах электропитания (от 48 Гц до 62 Гц) либо является мерой сопротивления пробою диэлектрического материала под приложенным напряжением. Приложенное напряжение непосредственно перед пробоем делят на толщину образца, чтобы получить результат в кВ/мм. Окружающей средой могут быть воздух или масло. Зависимость от толщины может быть существенной, и поэтому все результаты регистрируются при данной толщине образца.

p_t_r24

Рис. 24: Лабораторная установка для измерения электрической прочности

На результаты влияют многие факторы:

  • толщина, однородность и содержание влаги в испытуемом образце;
  • размеры и теплопроводность испытательных электродов;
  • частота и форма кривой прикладываемого напряжения;
  • температура, давление и влажность окружающей среды;
  • электрические и тепловые характеристики окружающей среды.

Поверхностное удельное сопротивление
IEC 93 (ASTM D257)

Когда изоляционный пластик находится под воздействием напряжения, часть общего тока протекает вдоль поверхности пластика, если имеется другой проводник или провод заземления, подсоединенные к этому изделию. Удельное поверхностное сопротивление является мерой способности сопротивления этому поверхностному току.

Оно измеряется как сопротивление, когда между смонтированными на поверхности единичной ширины электродами с единичным расстоянием между ними протекает постоянный ток. Это сопротивление измеряется в омах, иногда называемых «омах на квадрат».

Объемное удельное сопротивление
IEC 93 (ASTM D257)

При приложении электрического потенциала поперек изолятора, протекание тока будет ограничено свойствами сопротивления материала. Объемное удельное сопротивление представляет собой электрическое сопротивление при приложении электрического напряжения к противоположным граням единичного куба. Измеряется в Ом*см. На объемное удельное сопротивление оказывают влияние окружающие условия, действующие на материал. Оно изменяется обратно изменению температуры и немного уменьшается во влажной окружающей среде. Материалы с объемным удельным сопротивлением более 108 Ом*см считаются изоляторами. Частичные проводники имеют значения объемного удельного сопротивления от 103 до 108 Ом*см.

Относительная диэлектрическая постоянная
IEC 250

Как указано в стандарте IEC 250, «относительная диэлектрическая постоянная изоляционного материала представляет собой отношение емкости конденсатора, в котором пространство между и вокруг электродов заполнено изоляционным материалом, к емкости конденсатора с той же конфигурацией электродов в вакууме».

В вариантах применения диэлектриков с переменным током требуемыми характеристиками являются хорошее удельное сопротивление и низкое рассеяние энергии. Рассеяние электроэнергии приводит к неэффективности функционирования электронных компонентов и вызывает повышение температуры пластиковой детали, которая служит диэлектриком. В идеальном диэлектрике, например в вакууме, отсутствуют потери энергии на дипольное перемещение молекул. В сплошных материалах, например в пластиках, дипольное перемещение становится одним из влияющих факторов. Мерой такой неэффективности является относительная диэлектрическая постоянная (ранее называвшаяся диэлектричаской константой).

Это безразмерный коэффициент, получаемый делением параллельной емкости системы с пластиковым диэлектрическим элементом на емкость системы с вакуумом в качестве диэлектрика. Чем меньше это число, тем лучше характеристики материала в качестве изолятора.

Коэффициент рассеяния
IEC 250

Как указано в стандарте IEC 250, «угол диэлектрических потерь изоляционного материала представляет собой угол, на который разность фаз между приложенным напряжением и полученным током отклоняется от величины Пи/2 радиан, когда диэлектрик конденсатора состоит исключительно из испытуемого диэлектрического материала. Коэффициент рассеивания tg d диэлектрического изоляционного материала является тангенсом угла потерь d«.

В идеальном диэлектрике кривые напряжения и тока не совпадают по фазе точно на 90o. Когда диэлектрик становится эффективным менее чем на 100%, волна тока начинает отставать от напряжения прямо пропорционально. Величина волны тока, которая отклоняется от несовпадения на 90o по фазе с напряжением, определяется как «угол потерь диэлектрика». Тангенс этого угла называют «тангенсом потерь» или «коэффициентом рассеяния».

Низкий коэффициент рассеяния является весьма важным для пласткиковых изоляторов в высокочастотных вариантах применения, например, в радиолокационном оборудовании и деталях, работающих в условиях воздействия СВЧ: меньшие значения соответствуют более лучшим диэлектрическим материалам. Высокий коэффициент рассеивания имеет важное значение для производительности сварки.

Относительную диэлетрическую постоянную и коэффициент рассеивания измеряют на одном и том же испытательном оборудовании. Полученные результаты испытаний в большой степени зависят от температуры, содержания влаги, частоты и напряжения.

Дугостойкость
ASTM D495

В тех случаях, когда допускают прохождение электрического тока через поверхность изолятора, эта поверхность повреждается через некоторое время и становится проводимой. Дугостойкость (Arc Resistance) является велечиной времени в секундах, требующегося для создания проводимости изоляционной поверхности при высокос напряжении и низкоамперной дуге. В другом варианте дугостойкостью называют время, в течении которого поверхность пластика может сопротивляться образованию непрерывной токопроводящей дорожки под воздействием высокого напряжения с низкоамперной дугой при особых условиях.

Сравнительный индекс трекинга (Сравнительный индекс пробоя)
IEC 112

Индекс трекинга представляет собой относительное сопротивление электроизоляционных материалов образованию проводящей дорожки, когда поверхность, находящаяся под электростатическим напряжением, подвергается воздействию загрязнителей, содержащих воду. Определение сравнительного индекса трекинга (CTI) и испытания CTI-M проводятся для оценки безопасности компонентов, на которых имеются детали, находящиеся под напряжением: изоляционный материал между деталями под напряжением должен быть стойким к диэлектрическому трекингу. Индекс CTI определяют как максимальное напряжение, при котором не происходит отказа изоляции после воздействия 50 капель водного раствора хлорида аммония. Желательны высокие значения индекса CTI. Материалы, отвечающие требованиям к индексу CTI при напряжении 600 В, называют смолами «с высоким трекингом».

Испытательная процедура определения индекса CTI сложна. Факторами влияния являются состояние электродов, электролита и поверхности образца, а также прилагаемое напряжение. Результаты могут быть снижены внесением добавок, например:

  • пигментов, в частности углеродной сажи,
  • антипиринов,
  • стекловолокна.

Следовательно, в общем случае не рекомендуется применять материалы с антипиринами, углеродной сажей и стекловолокном, когда определение стойкости к диэлектрическому трекингу является основным требованием. Минералы (TiO2) имеют тенденцию к повышению значений индекса CTI.

Испытания CTI

Испытания CTI проводятся с применением двух платиновых электродов с заданными размерами, ровно опирающимися немного скругленными «стамесочными» кромками на испытуемый образец. Минимальное напряжение, приложенное к электродам, обычно равно 175 В. Если детали находятся под высоким электростатическим напряжением, то задается разность потенциалов в 250 В. Напряжение прикладывается поэтапно ступенями по 25 В: максимальное напряжение составляет 600 В. Поверхность испытуемого материала увлажняют 50 каплями 0,1%-ного раствора хлорида аммония в дистилированной воде (так называемым раствором А), падающими по центру между двумя электродами. Размеры и частота падения капель электролита регламентированы. Если при выбранном напряжении ток отсутствует, то испытание повторяют с напряжением, повышенным на 25 В, до тех пор, пока не появится ток. Это напряжение, пониженное на одну ступень 25 В, называют индексом CTI. После этого испытание повторяют с напряжением на 25 В ниже напряжения CTI, но со 100 каплями электролита вместо 50. Определяют напряжение, при котором 100 капель не вызывают ток. Это значение можно указать в скобках () в дополнение к значению CTI при воздействии 50 капель электролита.

p_t_r25

Рис. 25: Испытание на определение CTI

Испытания CTI-M

Испытания CTI-M подобны испытаниям CTI, за исключением того, что в них используется более агрессивный смачивающий агент (М означает сокращение от францезского слова «mouille» — «увлажненный»). Раствор В содержит 0,1% хлорида аммония и 0,5% алкилнафталенсульфоната. Отверстия, создаваемые эрозией, можно также измерить и зарегистрировать их глубину.

Пример регистрации: CTI 375 (300) M-0,8 означает:

  • 50 капель раствора В не создают ток при напряжении 375 В.
  • 100 капель не создают ток при напряжении 300 В.

Глубина эрозионных отверстий в поверхности образца может составлять 0,8 мм.

Категории PLC
UL746A

В соответствии со стандартом UL94, для классификации безопасности материалов, использующихся для компонентов электрических приборов, были разработаны комплексы тестов на сопротивляемость полимера электрическому току и возгораниям. По результатам данных тестов, материалы делятся на категории PLC (Performance Level Categories):

Сравнительный индекс трекинга  (TI — Индекс в Вольтах) Категория
PLC
600 <= TI
400 <= TI < 600
250 <= TI < 400
175 <= TI < 250
100 <= TI < 175
0 <= TI < 100
0
1
2
3
4
5
Дугостойкость, D495 (TAR — Время дугостойкости в секундах) Категория
PLC
420 <= TAR
360 <= TAR < 420
300 <= TAR < 360
240 <= TAR < 300
180 <= TAR < 240
120 <= TAR < 180
60 <= TAR < 120
0 <= TAR < 60
0
1
2
3
4
5
6
7
Индекс пробоя  дугой высокого  напряжения (HVTR) (TR — Индекс  пробоя в мм/мин) Категория
PLC
0 <= TR < 10
10 <= TR < 25
25 <= TR < 80
80 <= TR < 150
150 <= TR
0
1
2
3
4
Испытание на возгораемость раскаленной проволокой (HWI) (IT — Время возгорания в секундах) Категория
PLC
120 <= IT
60 <= IT < 120
30 <= IT < 60
15 <= IT < 30
7 <= IT < 15
0 <= IT < 7
0
1
2
3
4
5
Воспламенение от дуги высокого тока (HAI) (NA — Количество разрядов  до воспламенения) Категория
PLC
120 <= NA
60 <= NA < 120
30 <= NA < 60
15 <= NA < 30
0 <= NA < 15
0
1
2
3
4

7. Оптические испытания

Мутность и светопропускание
ASTM D1003

Мутность вызывается рассеянием света в материале и может быть следствием влияния молекулярной структуры, степени кристаллизации либо посторонних включений на поверхности или внутри образца полимера. Мутность свойственна только полупрозрачным или прозрачным материалам и не относится к непрозрачным материалам. Мутность иногда считают противоположностью к глянцу, который собственно может быть поглощением падающего пучка света. Однако согласно методу испытания на мутность, фактически измеряют поглощение, пропускание и отклонение луча света полупрозрачным материалом.

Образец помещают на пути узкого пучка света таким образом, что часть света проходит через образец, а другая часть не встречает препятствия. Обе части пучка проходят в сферу, оснащенную фотодетектером. Можно определить две величины:

  • общую интенсивность пучка света;
  • количество света, отклоненного более чем на 2,5oот исходного пучка.

По этим двум величинам можно вычислить следующие два значения:

  • мутности, или процента подающего света, рассеянного более чем на 2,5o,
  • коэффициента светопропускания, или процента падающего света, который пропускается через образец.

Глянец
DIN 67530, ASTM D523

Глянец связан со способностью поверхности отражать больше света в некотором направлении по сравнению с другими направлениями. Глянец можно измерить с помощью глянцемера. Яркий свет отражается от образца под углом, а яркость отраженного света измеряют фотодетектором. Наиболее часто используют угол 60o. Более блестящие материалы можно измерять под углом 20o, а матовые поверхности — под углом 85o. Глянцемер калибруют при помощи эталона из черного стекла, имеющего значение глянца 100. Пластики имеют меньшие значения — они строго зависят от способа формования.

p_t_r26

Рис. 26: Метод измерения глянца

Мутность и глянец

В методах испытаний мутности и глянца измеряют, насколько хорошо материал отражает или пропускает свет. Эти методы количественно определяют классификацию материала, например «прозрачный» или «блестящий». Тогда как мутность свойственна только прозрачным или полупрозрачным материалам, глянец можно измерить для любого материала. Оба вида испытаний на мутность и глянец являются точными. Но они часто используются для оценки внешнего вида, который более субъективен. Корреляция между значениями мутности и глянца, а также то, как люди оценивают «прозрачность» или «блеск» пластика, являются неопределенными.

Коэффициент преломления
DIN 53491, ASTM D542

Пучок света пропускают через прозрачный образец под определенным углом. Отклонение пучка, вызываемое материалом при прохождении пучка через образец, представляет собой коэффициент преломления, который определяют делением sin a на sin b.

8. Физические испытания

Плотность
ISO 1183 (DIN 53479, ASTM D792)

Плотность представляет собой массу, деленную на единицу объема материала при 23 oС, и обычно выражается в граммах на сантиметр кубический (г/см3) или в граммах на миллилитр (г/мл). «Удельная плотность» является отношением массы данного объема материала к массе того же объема воды при указанной температуре. Плотность можно измерить несколькими методами, как описано в стандарте ISO 1183:

Метод А

Метод погружения пластиков в готовом состоянии.

Метод B

Пикнометрический метод для пластиков в виде порошков, гранул, таблеток или формованных изделий, уменьшенных до небольших частиц.

Метод С

Метод титрования для пластиков формы, подобной формам, требующимся для метода А.

Метод D

Метод градиентных столбиков плотности для пластиков, подобных требуемым для метода А.

Градиентные столбики плотности представляют собой столбики жидкости, плотность которых равномерно увеличивается от верха вниз. Они особенно пригодны для измерения плотности малых образцов изделий и для сравнения плотностей.

Водопоглощение
ISO 62 (ASTM D570)

Пластики поглощают воду. Содержание влаги может привести к изменению размеров или таких свойств, как сопротивление электроизоляции, электрические потери диэлектриков, механическая прочность и внешний вид.

Определение водопоглощения пластикового образца определенных размеров осуществляется посредством погружения образца в воду на заданный период времени и при заданной температуре. Результаты измерений выражают либо в миллиграммах поглощенной воды, либо как процент увеличения массы. Сравнить водопоглощение разными пластиками можно только тогда, когда испытуемые образцы идентичны по размерам и находятся в одинаковом физическом состоянии.

Испытуемые образцы предварительно подвергают сушке при 50 оС в течении 24 часов, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают, перед тем как погрузить в воду заданной температуры на заданный период времени. Может быть измерено водопоглощение:

При 23 оС

Образцы помещают в сосуд с дистилированной водой при температуре 23 оС. Через 24 часа образцы осушают и взвешивают.

При 100 оС 

Образцы помещают в кипящую воду на 30 мин, охлаждают в течение 15 мин в воде при температуре 23о и снова взвешивают.

До насыщения

Образцы погружают в воду при температуре 23 оС до их полного насыщения водой.

Водопоглощение можно выразить как:

  • массу поглощенной воды,
  • массу поглощенной воды на единицу площади поверхности,
  • процент поглощенной воды по отношению к массе испытуемого образца.

9. Реологические испытания

Усадка при формовании
ISO 2577 (ASTM D955)

Усадка при формавании представляет собой разность между размерами формы и формованной детали, полученной в этой форме. Она регистрируется в % или в миллиметрах на миллиметр.

Значения усадки при формовании регистрируются как параллельно течению материала («в направлении течения»), так и перпендикулярно течению («в направлении, поперечном течению»). Для стекловолоконных материалов эти значения могут значительно отличаться. Усадка при формовании может также изменяться и от других параметров: например, конструкции детали, конструкции формы, температуры формы, удельного давления впрыска и времени цикла формования.

Значения усадки при формовании (при измерении на простых деталях типа образца для испытаний на разрыв или диска) являются только типовыми данными для выбора материала. Их нельзя применять к конструкциям деталей или инструмента.

Скорость течения расплава/Индекс расплава
ISO 1133 (DIN 53735, ASTM D 1238)

При испытаниях на скорость течения расплава (MFR) или индекс расплава (MFI) измеряют течение расплавленного полимера через выдавливающий пластометр при заданных условиях температуры и нагрузки. Выдавливающий пластометр состоит из вертикального цилиндра с небольшой головкой диаметром 2 мм в нижней части и съемного поршня в верхней части. Заряд материала помещают в цилиндр и предварительно нагревают в течении нескольких минут. Поршень устанавливают на верхнюю поверхность расплавленного полимера, и его вес продавливает полимер через головку на сборную плиту. Период времени испытаний изменяется от 15 с до 6 мин в зависимости от вязкости пластиков. Используемые значения температуры: 220, 250 и 300 оС. Массы прилагаемых нагрузок составляют 1.2, 5 и 10 кг.

Количество полимера, собранного после заданного периода испытаний, взвешивают и пересчитывают в количество граммов, которое могло быть выдавлено через 10 мин. Скорость течения расплава выражают в граммах на эталонное время.

Пример: MFR (220/10)=хх г/10 мин — означает скорость течения расплава при испытательной температуре 220 оС и массе номинальной нагрузки 10 кг.

p_t_r28a

Рис. 28: Метод измерения индекса расплава

Скорость течения расплава полимеров зависит от скорости сдвига. Скорости сдвига при этих испытаниях значительно меньше скоростей, используемых в нормальных условиях изготовления. Поэтому данные, полученные этим методом, могут не всегда соответствовать их свойствам при фактическом использовании.

Объемный расход расплава/Объемный индекс расплава
ISO 1133 (DIN 53735, ASTM D 1238)

В стандарте DIN 53735 описаны три метода измерения течения:

«Verfahren A» и

«Verfahren B», включающий, в свою очередь, два метода:

  • «Mebprinzip 1» и
  • «Mebprinzip 2».
  • Метод Verfahren A заключается в измерении массы при выдавливании пластика через заданную головку.

    Метод Verfahren B заключается в измерении перемещения поршня и плотности материала при подобных условиях.

    По методу Verfahren B/Mebprinzip 1 измеряют расстояние, на которое перемещается поршень.

    По методу Verfahren B/Mebprinzip 2 измеряют время, в течение которого перемещается поршень.

    Подводя итого по этим методам, можно сказать, что индекс течения по Verfahren A стандарта DIN 53735 равен скорости течения MFR по стандарту ISO 1133.

    В верхней части описания этих различных методов в стандарте DIN 53735 описан объемный индекс течения (MVI). (В стандарте ISO 1133 индекс MVI не упоминается.) Индекс MVI определяют как объем пластика, который выдавливается через головку в течении заданного времени. Индекс MFI определяют как массу пластика, выдавливаемого через головку в течении заданного времени. Индекс MVI выражается в см3/10 мин, а индекс MFI в г/10 мин. Используемые значения температуры равны 220, 250, 260, 265, 280, 300, 320 и 360 оС. Масса используемых грузов — 1.2; 2.16; 3.8; 5; 10 и 21 кг.

    Пример: MVI (250/5) означает объемный индекс течения в см3/10 мин для испытательной температуры 250 оС и номинальной массы груза 5 кг.

    Вязкость расплава
    DIN 54811

    Свойства расплава определяют в капилярном вискозиметре. Измеряют либо давление при заданном объемном расходе потока и данной температуре, либо объемный расход потока при данном давлении. Вязкость расплава (MV) представляет собой коэффициент фактического напряжения сдвига t и фактического напряжения сдвига f. Она выражается в Па*с.

    Практическое применение характеристик MV, MFR/MFI, MVI в производстве

    Метод MV с измерением в капилярном вискозиметре имеет большое сходство с нормальным процессом экструзии. Как таковой, метод MV является хорошой основой для сравнения течения материалов, отливаемых под давлением: он представляет вязкость при прохождении расплава через насадку. Методы MFR/MFI и MVI, при которых скорость сдвига слишком мала, не пригодны к использованию в процессе литья под давлением. Они являются хорошими справочными сведениями для контроля изготовителем и переработчиком, получаемыми легко, быстро и недорого, но не годятся для выбора материала с точки зрения его ожидаемого течения при формовани